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发明名称:一种(E)-3-[2-环丙基-4-(4-氟-苯基)-3-喹啉基]丙烯醛的合成方法
申请号:CN201310499448.8
公开/公告号:CN103508949B
公开/公告日:20151209
法律状态:授权
有效性:有效
申请人:黄河三角洲京博化工研究院有限公司
发明人:王晓东;孙自顺;王朋朋;常忠臣;吴文雷
地址:256500 山东省滨州市博兴县京博工业园
摘要:
[详细]本发明属于精细化工技术领域,涉及医药化学品合成技术,特别涉及一种(E)-3-[2-环丙基-4-(4-氟-苯基)-3-喹啉基]丙烯醛的合成方法,本发明以3-[2-环丙基-4-(氟苯基)-3-喹啉]-2-丙烯腈为原料,利用二水氯化亚锡还原合成(E)-3-[2-环丙基-4-(4-氟-苯基)-3-喹啉基]丙烯醛,该方法反应周期适中,所需反应温度较低,转化率高,产品品质优,而且成本低,条件易控制,操作简单,能耗低。
首项权利要求:
[详细]一种(E)-3-[2-环丙基-4-(4-氟-苯基)-3-喹啉基]丙烯醛的合成方法,其特征在于:以3-[2-环丙基-4-(氟苯基)-3-喹啉]-2-丙烯腈为原料,经由二水氯化亚锡还原反应得到(E)-3-[2-环丙基-4-(4-氟-苯基)-3-喹啉基]丙烯醛;其具体步骤为:(1)将3-[2-环丙基-4-(氟苯基)-3-喹啉]-2-丙烯腈投入浓盐酸中,随后加入有机溶剂I,室温下搅拌反应1-3h,加入二水氯化亚锡,升温,于30℃-50℃保温搅拌反应3-5h,得反应液;(2)将步骤(1)所得反应液在冰醋酸的水溶液中进行淬灭反应,分液,用10vt%的稀盐酸将体系pH值调为1-3,水洗至pH值为中性、旋蒸、降温至室温,之后加入有机溶剂II析出固体,过滤,干燥得(E)-3-[2-环丙基-4-(4-氟-苯基)-3-喹啉基]丙烯醛黄色晶体;其中所述步骤(1)中,以纯物质的摩尔比计,3-[2-环丙基-4-(氟苯基)-3-喹啉]-2-丙烯腈:HCl:二水氯化亚锡=1:5:0.5-0.8。
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  • 字段列表: 名称 公开号 申请号 法律状态 有效性 申请人 发明人 摘要 公开日 地址 权利要求
      申请日 法律状态变更 代理人 代理机构 ipc 转让人 受让人 转让日 许可人 被许可人
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